Tecnologia di formulazione e lavorazione di ritardanti di fiamma senza alogeni per resina epossidica
Il cliente è alla ricerca di un ritardante di fiamma ecologico, privo di alogeni e di metalli pesanti, adatto per resina epossidica con sistema di indurimento a anidride, che richieda la conformità UL94-V0. L'agente di indurimento deve essere un agente epossidico ad alta temperatura con una Tg superiore a 125 °C, che richiede un indurimento termico a 85-120 °C e una reazione lenta a temperatura ambiente. Di seguito è riportata la formulazione dettagliata richiesta dal cliente.
I. Sistema di formulazione ritardante di fiamma
1. Sistema ignifugo di base: sinergia fosforo-azoto
Tabella informativa sui ritardanti di fiamma
| ritardante di fiamma | Meccanismo | Caricamento consigliato | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| Ipofosfito di alluminio | Ritardante di fiamma in fase condensata, forma uno strato di carbone di fosfato di alluminio | 10–15% | Ritardante di fiamma primario, temperatura di decomposizione >300°C |
| Polifosfato di ammonio (APP) | Ritardante di fiamma intumescente, sinergizza con l'ipofosfito di alluminio | 5–10% | APP resistente agli acidi richiesta |
| Cianurato di melammina (MCA) | Fonte di azoto, migliora la sinergia del fosforo, sopprime il fumo | 3–5% | Riduce il gocciolamento |
2. Ritardanti di fiamma ausiliari e sinergizzanti
Tabella informativa sui ritardanti di fiamma ausiliari
| ritardante di fiamma | Meccanismo | Caricamento consigliato | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| borato di zinco | Favorisce la formazione di carbonizzazione, sopprime il bagliore residuo | 2–5% | Quantità eccessive possono rallentare la stagionatura |
| Idrossido di alluminio fine | Raffreddamento endotermico, soppressione del fumo | 5–8% | Controllo del carico (per evitare la riduzione della Tg) |
3. Esempio di formulazione (carico totale: 20–30%)
Formulazione di base (relativa al contenuto totale di resina)
| Componente | Contenuto (relativo alla resina) |
|---|---|
| Ipofosfito di alluminio | 12% |
| APP | 8% |
| MCA | 4% |
| borato di zinco | 3% |
| idrossido di alluminio | 5% |
| Caricamento totale | 32% (regolabile al 25-30%) |
II. Fasi chiave dell'elaborazione
1. Miscelazione e dispersione
A. Pretrattamento:
- Asciugare l'ipofosfito di alluminio, l'APP e l'MCA a 80°C per 2 ore (impedisce l'assorbimento di umidità).
- Trattare i riempitivi inorganici (idrossido di alluminio, borato di zinco) con un agente di accoppiamento silanico (ad esempio, KH-550).
B. Sequenza di mixaggio:
- Resina epossidica + ritardanti di fiamma (60°C, agitare per 1 ora)
- Aggiungere l'agente di indurimento a base di anidride (mantenere la temperatura <80°C)
- Degasaggio sotto vuoto (-0,095 MPa, 30 min)
2. Processo di stagionatura
Polimerizzazione graduale (bilancia la stabilità ignifuga e l'elevata Tg):
- 85°C / 2h (avvio lento, riduce le bolle)
- 120°C / 2h (garantisce la completa reazione dell'anidride)
- 150°C / 1h (aumenta la densità di reticolazione, Tg >125°C)
3. Note chiave
- Controllo della viscosità: se la viscosità è troppo elevata, aggiungere il 5% di diluente epossidico reattivo (ad esempio, AGE).
- Polimerizzazione ritardata: utilizzare anidride metilesaidroftalica (MeHHPA) o aggiungere lo 0,2% di 2-etil-4-metilimidazolo (rallenta la reazione a temperatura ambiente).
III. Verifica e adeguamento delle prestazioni
1. Resistenza alla fiamma:
- Test UL94 V0 (spessore 1,6 mm): garantire un tempo di combustione <10 sec, senza gocciolamento.
- In caso di fallimento: aumentare l'ipofosfito di alluminio (+3%) o l'APP (+2%).
2. Prestazioni termiche:
- Test DSC per Tg: se Tg <125°C, ridurre l'idrossido di alluminio (abbassa Tg a causa dell'effetto endotermico).
3. Proprietà meccaniche:
- Se la resistenza alla flessione diminuisce, aggiungere l'1-2% di nanosilice per rinforzo.
IV. Potenziali problemi e soluzioni
Tabella dei problemi e delle soluzioni dei ritardanti di fiamma
| Problema | Causa | Soluzione |
|---|---|---|
| Stagionatura incompleta | Assorbimento di umidità o interferenza del pH da ritardanti di fiamma | Riempitivi pre-essiccati, utilizzare APP resistente agli acidi |
| Scarso flusso di resina | Carico eccessivo di riempitivo | Ridurre l'idrossido di alluminio al 3% o aggiungere diluente |
| Fallimento UL94 | Sinergia PN insufficiente | Aumentare l'MCA (al 6%) o l'ipofosfito di alluminio (al 15%) |
V. Formulazione alternativa (se necessaria)
Sostituisci parte di APP con derivati DOPO (ad esempio, DOPO-HQ):
- L'8% di DOPO-HQ + il 10% di ipofosfito di alluminio riducono il carico totale (~18%) mantenendo inalterate le prestazioni.
Questa combinazione bilancia resistenza alla fiamma, sicurezza ambientale e prestazioni ad alte temperature. Si raccomandano prove su piccola scala (500 g) prima della produzione su larga scala.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Data di pubblicazione: 25-lug-2025
