Processo di dissoluzione e dispersione di ritardanti di fiamma solidi nel sistema adesivo poliuretanico AB

Processo di dissoluzione e dispersione di ritardanti di fiamma solidi nel sistema adesivo poliuretanico AB

Per la dissoluzione/dispersione di ritardanti di fiamma solidi come ipofosfito di alluminio (AHP), idrossido di alluminio (ATH), borato di zinco e cianurato di melammina (MCA) in un sistema adesivo poliuretanico AB, i passaggi chiave includono il pretrattamento, la dispersione graduale e un rigoroso controllo dell'umidità. Di seguito è riportato il processo dettagliato (per formulazioni ad alto potere ignifugo; altre formulazioni possono essere modificate di conseguenza).

I. Principi fondamentali

1. La “dissoluzione” è essenzialmente dispersione: i ritardanti di fiamma solidi devono essere dispersi uniformemente nel poliolo (componente A) per formare una sospensione stabile.
2. Pretrattamento dei ritardanti di fiamma: affrontare i problemi di assorbimento dell'umidità, agglomerazione e reattività con gli isocianati.
3. Aggiunta graduale: aggiungere i materiali in ordine di densità e dimensione delle particelle per evitare concentrazioni elevate localizzate.
4. Rigoroso controllo dell'umidità: l'acqua consuma l'isocianato (-NCO) nel componente B, causando una scarsa polimerizzazione.

II. Procedura operativa dettagliata (basata su 100 parti di poliolo nel componente A)

Fase 1: Pretrattamento ignifugo (24 ore in anticipo)

• Ipofosfito di alluminio (AHP, 10 parti):
  • Rivestimento superficiale con agente accoppiante silano (KH-550) o agente accoppiante titanato (NDZ-201):
    • Mescolare 0,5 parti di agente di accoppiamento + 2 parti di etanolo anidro, agitare per 10 minuti per l'idrolisi.
    • Aggiungere la polvere AHP e mescolare ad alta velocità (1000 giri/min) per 20 minuti.
    • Lasciare essiccare in forno a 80°C per 2 ore, quindi conservare sigillato.
• Idrossido di alluminio (ATH, 25 parti):
  • Utilizzare ATH modificato con silano di dimensioni submicroniche (ad esempio, Wandu WD-WF-20). Se non modificato, trattare in modo simile all'AHP.
• MCA (6 parti) e borato di zinco (4 parti):
  • Lasciare asciugare a 60°C per 4 ore per eliminare l'umidità, quindi setacciare con un setaccio a 300 maglie.

Fase 2: Processo di dispersione del componente A (lato poliolo)

1. Miscelazione di base:
   • Aggiungere 100 parti di poliolo (ad esempio, polietere poliolo PPG) in un contenitore asciutto.
   • Aggiungere 0,3 parti di agente livellante polisilossano modificato con polietere (ad esempio, BYK-333).
2. Predispersione a bassa velocità:
   • Aggiungere i ritardanti di fiamma in questo ordine: ATH (25 parti) → AHP (10 parti) → borato di zinco (4 parti) → MCA (6 parti).
   • Mescolare a 300-500 giri al minuto per 10 minuti fino a quando non rimane più polvere secca.
3. Dispersione ad alto taglio:
   • Passare a un dispersore ad alta velocità (≥1500 giri/min) per 30 min.
   • Temperatura di controllo ≤50°C (per prevenire l'ossidazione del poliolo).
4. Macinazione e raffinazione (fondamentale!):
   • Passare attraverso un mulino a tre cilindri o un mulino a sabbia a cestello 2-3 volte fino a raggiungere una finezza ≤30μm (testata tramite calibro Hegman).
5. Regolazione della viscosità e antischiuma:
   • Aggiungere 0,5 parti di silice pirogenica idrofobica (Aerosil R202) per evitare la sedimentazione.
   • Aggiungere 0,2 parti di antischiuma siliconico (ad esempio, Tego Airex 900).
   • Agitare a 200 giri al minuto per 15 minuti per degasare.

Fase 3: Trattamento del componente B (lato isocianato)

• Aggiungere 4-6 parti di setaccio molecolare (ad esempio Zeochem 3A) al componente B (ad esempio prepolimero MDI) per l'assorbimento dell'umidità.
• Se si utilizzano ritardanti di fiamma al fosforo liquido (opzione a bassa viscosità), mescolarli direttamente nel componente B e agitare per 10 minuti.

Fase 4: Miscelazione e polimerizzazione dei componenti AB

• Rapporto di miscelazione: seguire il disegno adesivo AB originale (ad esempio, A:B = 100:50).
• Processo di miscelazione:
  • Utilizzare un miscelatore planetario bicomponente o un miscelatore statico.
  • Mescolare per 2-3 minuti fino a ottenere un composto omogeneo (senza filamenti).
• Condizioni di stagionatura:
  • Indurimento a temperatura ambiente: 24 ore (prolungato del 30% grazie all'assorbimento del calore ignifugo).
  • Polimerizzazione accelerata: 60°C/2 ore (convalidare per risultati senza bolle).

III. Punti chiave di controllo del processo

IV. Metodi di dispersione alternativi (senza attrezzatura di macinazione)

1. Pretrattamento con macinazione a sfere:
   • Mescolare ritardanti di fiamma e poliolo in rapporto 1:1, mulino a sfere per 4 ore (sfere di zirconia, dimensioni 2 mm).
2. Metodo masterbatch:
   • Preparare un masterbatch ignifugo al 50% (poliolo come vettore), quindi diluirlo prima dell'uso.
3. Dispersione ultrasonica:
   • Applicare ultrasuoni (20 kHz, 500 W, 10 min) alla sospensione premiscelata (adatta per piccoli lotti).

V. Raccomandazioni per l'attuazione

1. Prima i test su piccola scala: testare con 100 g di componente A, concentrandosi sulla stabilità della viscosità (variazione in 24 ore <10%) e sulla velocità di polimerizzazione.
2. Regola della sequenza di aggiunta del ritardante di fiamma:
   • “Prima pesante, poi leggero; prima fine, poi grossolano” → ATH (pesante) → AHP (fine) → borato di zinco (medio) → MCA (leggero/grossolano).
3. Risoluzione dei problemi di emergenza:
   • Aumento improvviso della viscosità: aggiungere lo 0,5% di acetato di metil etere di glicole propilenico (PMA) per diluire.
   • Scarsa polimerizzazione: aggiungere il 5% di MDI modificato (ad esempio, Wanhua PM-200) al componente B.