Processo di dissoluzione e dispersione di ritardanti di fiamma solidi in un sistema adesivo poliuretanico AB.

Processo di dissoluzione e dispersione di ritardanti di fiamma solidi in un sistema adesivo poliuretanico AB.

Per la dissoluzione/dispersione di ritardanti di fiamma solidi come ipofosfito di alluminio (AHP), idrossido di alluminio (ATH), borato di zinco e cianurato di melammina (MCA) in un sistema adesivo poliuretanico bicomponente (AB), le fasi chiave prevedono il pretrattamento, la dispersione graduale e un rigoroso controllo dell'umidità. Di seguito è riportato il processo dettagliato (per formulazioni ad alto contenuto di ritardanti di fiamma; altre formulazioni possono essere adattate di conseguenza).

I. Principi fondamentali

1. La “dissoluzione” è essenzialmente dispersione: i ritardanti di fiamma solidi devono essere dispersi uniformemente nel poliolo (componente A) per formare una sospensione stabile.
2. Pretrattamento dei ritardanti di fiamma: affrontare i problemi di assorbimento di umidità, agglomerazione e reattività con gli isocianati.
3. Aggiunta graduale: aggiungere i materiali in ordine di densità e granulometria per evitare concentrazioni elevate localizzate.
4. Controllo rigoroso dell'umidità: l'acqua consuma l'isocianato (-NCO) nel componente B, compromettendo la polimerizzazione.

II. Procedura operativa dettagliata (basata su 100 parti di poliolo nel componente A)

Fase 1: Pretrattamento ignifugo (24 ore prima)

• Ipofosfito di alluminio (AHP, 10 parti):
  • Rivestimento superficiale con agente di accoppiamento silanico (KH-550) o agente di accoppiamento titanato (NDZ-201):
    • Mescolare 0,5 parti di agente di accoppiamento + 2 parti di etanolo anidro, mescolare per 10 minuti per l'idrolisi.
    • Aggiungere la polvere di AHP e mescolare ad alta velocità (1000 giri/min) per 20 minuti.
    • Asciugare in forno a 80 °C per 2 ore, quindi conservare in un contenitore ermetico.
• Idrossido di alluminio (ATH, 25 parti):
  • Utilizzare ATH modificato con silano di dimensioni submicroniche (ad esempio, Wandu WD-WF-20). Se non modificato, procedere in modo simile all'AHP.
• MCA (6 parti) e borato di zinco (4 parti):
  • Asciugare a 60 °C per 4 ore per rimuovere l'umidità, quindi setacciare attraverso un setaccio a 300 maglie.

Fase 2: Processo di dispersione del componente A (lato poliolo)

1. Miscelazione di base:
   • Aggiungere 100 parti di poliolo (ad esempio, poliolo polieterico PPG) a un contenitore asciutto.
   • Aggiungere 0,3 parti di agente livellante polisilossano modificato con polieteri (ad esempio, BYK-333).
2. Predispersione a bassa velocità:
   • Aggiungere i ritardanti di fiamma nell'ordine: ATH (25 parti) → AHP (10 parti) → borato di zinco (4 parti) → MCA (6 parti).
   • Mescolare a 300-500 giri al minuto per 10 minuti fino a quando non rimane più polvere secca.
3. Dispersione ad alto taglio:
   • Passare a un dispersore ad alta velocità (≥1500 giri/min) per 30 minuti.
   • Controllare la temperatura ≤50°C (per prevenire l'ossidazione del poliolo).
4. Rettifica e affinamento (critici!):
   • Far passare il materiale attraverso un mulino a tre rulli o un mulino a cestello per sabbia 2-3 volte fino a raggiungere una finezza ≤30μm (testata con il calibro Hegman).
5. Regolazione della viscosità e antischiuma:
   • Aggiungere 0,5 parti di silice pirogenica idrofobica (Aerosil R202) per evitare la sedimentazione.
   • Aggiungere 0,2 parti di antischiuma siliconico (ad esempio, Tego Airex 900).
   • Mescolare a 200 giri al minuto per 15 minuti per degassare.

Fase 3: Trattamento del componente B (lato isocianato)

• Aggiungere 4-6 parti di setaccio molecolare (ad esempio, Zeochem 3A) al componente B (ad esempio, prepolimero MDI) per l'assorbimento dell'umidità.
• Se si utilizzano ritardanti di fiamma a base di fosforo liquido (opzione a bassa viscosità), mescolarli direttamente al componente B e mescolare per 10 minuti.

Fase 4: Miscelazione e polimerizzazione dei componenti AB

• Rapporto di miscelazione: seguire la formulazione originale dell'adesivo AB (ad esempio, A:B = 100:50).
• Processo di miscelazione:
  • Utilizzare un miscelatore planetario a due componenti o un tubo di miscelazione statico.
  • Mescolare per 2-3 minuti fino a ottenere un composto omogeneo (senza filamenti).
• Condizioni di stagionatura:
  • Indurimento a temperatura ambiente: 24 ore (prolungate del 30% grazie all'assorbimento di calore da parte del ritardante di fiamma).
  • Polimerizzazione accelerata: 60 °C/2 ore (verificare la presenza di bolle).

III. Punti chiave di controllo del processo

IV. Metodi di dispersione alternativi (senza apparecchiature di macinazione)

1. Pretrattamento mediante macinazione a sfere:
   • Mescolare ritardanti di fiamma e poliolo in rapporto 1:1, macinare a sfere per 4 ore (sfere di zirconia, dimensione 2 mm).
2. Metodo masterbatch:
   • Preparare un masterbatch ignifugo al 50% (utilizzando il poliolo come vettore), quindi diluirlo prima dell'uso.
3. Dispersione ultrasonica:
   • Applicare ultrasuoni (20 kHz, 500 W, 10 min) alla miscela premiscelata (adatta per piccoli lotti).

V. Raccomandazioni per l'attuazione

1. Iniziamo con test su piccola scala: test con 100 g di componente A, concentrandoci sulla stabilità della viscosità (variazione in 24 ore <10%) e sulla velocità di indurimento.
2. Regola della sequenza di aggiunta dei ritardanti di fiamma:
   • “Prima pesante, poi leggero; prima fine, poi grosso” → ATH (pesante) → AHP (fine) → borato di zinco (medio) → MCA (leggero/grossolano).
3. Risoluzione dei problemi di emergenza:
   • Aumento improvviso della viscosità: aggiungere lo 0,5% di acetato di metil etere di glicole propilenico (PMA) per diluire.
   • Polimerizzazione insufficiente: aggiungere il 5% di MDI modificato (ad esempio, Wanhua PM-200) al componente B.